六通閥作為液相色譜系統(tǒng)中的核心部件，其切換精度與流量穩(wěn)定性直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。為確保其長(zhǎng)期可靠運(yùn)行，定期進(jìn)行校準(zhǔn)與流量一致性測(cè)試至關(guān)重要。
一、校準(zhǔn)方法
校準(zhǔn)旨在確保閥體在“進(jìn)樣”與“分析”兩種模式間切換時(shí)，流路連接準(zhǔn)確無(wú)誤。首先，將六通閥的進(jìn)液口連接至恒流泵，出液口通過(guò)短管直接排液，排除系統(tǒng)背壓影響。將進(jìn)樣環(huán)充滿標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1%丙酮水溶液)，并將進(jìn)樣針置于“Load”位置。啟動(dòng)泵，流速設(shè)定為常用分析流速(如1.0 mL/min)，觀察各出口管路。在“Load”位，僅廢液口應(yīng)有液體流出，其余出口(至色譜柱)應(yīng)無(wú)滲漏；切換至“Inject”位后，液體應(yīng)從通往色譜柱的出口穩(wěn)定流出，而廢液口停止流動(dòng)。若出現(xiàn)錯(cuò)流或滲漏，需檢查轉(zhuǎn)子密封性或更換定子組件。重復(fù)切換10次以上，確認(rèn)每次切換動(dòng)作可靠。
二、流量一致性測(cè)試
流量一致性反映六通閥在不同流路切換時(shí)對(duì)系統(tǒng)流量擾動(dòng)的抑制能力。測(cè)試需使用高精度流量計(jì)或示差折光檢測(cè)器。將六通閥接入系統(tǒng)，連接泵、進(jìn)樣環(huán)及檢測(cè)器。設(shè)定泵流速為0.5、1.0、2.0 mL/min三個(gè)梯度，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，在“Inject”狀態(tài)下記錄基線信號(hào)。手動(dòng)或自動(dòng)切換閥位10次，每次切換后觀察檢測(cè)器信號(hào)波動(dòng)。理想情況下，流量擾動(dòng)應(yīng)迅速恢復(fù)(<5秒)，峰面積變化小于1%。若波動(dòng)明顯或恢復(fù)緩慢，表明閥內(nèi)流路設(shè)計(jì)或密封存在缺陷，可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移或峰形畸變。
綜上，通過(guò)規(guī)范的校準(zhǔn)與流量測(cè)試，可有效評(píng)估六通閥性能，保障液相色譜系統(tǒng)的分析精度與數(shù)據(jù)可靠性。建議每3-6個(gè)月或在更換關(guān)鍵部件后執(zhí)行此測(cè)試。
